Projekt zur empfindlichen Kristallisation

Prüfung und Optimierung einer neuen Kammer für die empfindliche
Kristallisation

Die Methode der empfindlichen Kristallisation ist eine integrale, ganzheitliche Methode, welche es erlaubt, durch vergleichende Morphologie die Qualität eines Zusatzes zu untersuchen.
Die bisher gebräuchlichen Arbeitsmethoden ermöglichten es kaum, unter reproduzierbaren Bedingungen Kristalle zu erzeugen. Daher musste man für jede Untersuchung eines Zusatzes eine grössere Anzahl von Kristallisationsschalen ansetzen, um daraus diejenigen Kristallbilder auszuwählen, welche für die Analyse geeignet schienen.

In einer kürzlich veröffentlichten Arbeit (Crystallisation of a film of copper chloride in the presence of additives. Preliminary study of the experimental conditions and criteria of quality, s. Literatur) haben wir die experimentellen Parameter systematisch analysiert. Es zeigte sich, dass die schlechte Reproduzierbarkeit der Bilder damit zusammenhängt, dass der Zeitpunkt, bei welchem die Kristallisation in den einzelnen Schalen eintritt, über einen grossen Zeitraum verteilt ist. Dieser beträgt in vielen Kammern einige Stunden. Zur Behebung dieser Schwachstelle haben wir eine neue Kristallisationskammer gebaut, welche aus einem Zylinder mit einem ringförmigen Tisch für die Kristallisationsschalen besteht. Diese Kammer ist von einer besonders langsamen, konusförmigen Luftströmung mit konstanter Luftfeuchtigkeit durchflossen. Dadurch entstehen für alle Kristallisationsschalen eines Versuches nahezu perfekte homogene Bedingungen. Dadurch wird die Reproduzierbarkeit der Experimente deutlich und merkbar verbessert. Während der Kristallisation werden die atmosphärischen Parameter kontrolliert, insbesondere die maximale relative Feuchtigkeit in der Kammer und die Zeit, die benötigt wird, bis eine Feuchtigkeit von 60% wieder erreicht wird. Ausserdem wird der Kristallisationsvorgang per Digitalkamera über den ganzen Zeitraum hinweg beobachtet und die Zeit t1 festgestellt, bei der sich in einer Schale die ersten Kristallkeime bilden. Anschliessend werden während einer Stunde die Zahlen der Schalen in Abhängigkeit von der Zeit festgestellt, bei denen die Kristallisation begonnen hat. Ergänzend haben wir auch die Anzahl der Schalen, bei denen die Kristallisation beginnt, in Abhängigkeit vom Mittelwert des Zeitpunkte des Kristallisationsbeginns in allen Schalen aufgetragen. Auf diese Weise konnten wir zeigen, dass der Zeitraum des Kristallisationsbeginns aller Schalen deutlich verkürzt wurde (von gewöhnlich sechs bis sieben Stunden auf etwa eine Stunde). Damit wurde die morphologische Homogenität der  Kristallisationsbilder deutlich verbessert. In Blindversuchen konnten jeweils bis zu 90 Prozent aller Schalen den richtigen Varianten zugeordnet werden. Bei den Versuchen haben wir Unterschiede festgestellt, welche darauf hindeuten, dass die Oberfläche des Ringtisches, auf welchem die Schalen in der Kammer stehen, sowie die Behandlung der Kristallisationsschalen selbst noch verbessert werden können. Zur Verbesserung wollen wir die folgenden Einflüsse untersuchen:

• Die Konzentration des Spülmittels, welches für die Reinigung der Schalen verwendet wird.
• Die Dauer des Kontaktes der Schalen mit dem Reinigungsmittel (in Tagen)
• Behandlung mit Ultraschall um den mechanischen Reinigungsprozess zu vereinfachen und zu beschleunigen
• Prüfen auf eventuelle organische Rückstände mittels Bestimmung des „total organic carbon“ (gesamter organischer Kohlenstoff)
• Prüfung auf mögliche Rückstände des Waschmittels mit Hilfe der Tropfenbildmethode, die darauf besonders empfindlich reagiert (in Zusammenarbeit mit dem Institut für Strömungswissenschaften, Herrischried)
• Prüfung mit Zusätzen: Weizenmehl aus biologisch-dynamischem, biologischem und konventionellem Anbau. Dieser Zusatz scheint besonders empfindlich auf die Oberflächenqualität zu reagieren.

Die erhoffte Verbesserung der Oberfläche der Schalen und die Optimierung des Ringtisches sollten die Streuung der Ergebnisse weiter verringern und die Homogenität der Kristallbilder verbessern.
Dadurch wird die „Trennschärfe“ der Methode weiter erhöht. Dies würde letztlich erlauben, den Prozess unter reproduzierbaren Bedingungen mit zufriedenstellenden Ergebnissen zu führen und dabei die Anzahl der pro Untersuchung notwendigen Schalen um den Faktor Drei zu senken.
Dadurch würden Arbeitszeit und Kosten der Untersuchung erheblich verringert.

In einem weiteren Projektteil soll die neue Kammer auf ihre Eignung für die Untersuchung von Humanblut getestet werden: Dafür muss geprüft werden, ob die typischen Kristallisationsbilder, wie sie Pfeiffer und Selawry erhalten haben, auch auftreten, und ob die morphologischen Besonderheiten, welche man als Hinweis auf eine Krebserkrankung gedeutet hat, hier ebenfalls anzutreffen sind. Die Hoffnung besteht darin, auch diese Untersuchungen zu verbessern und zu vereinfachen. Dafür wäre eine Pilotstudie notwendig mit Blut von etwa 40 kranken und 40 gesunden Probanden. Bei einem positiven Ergebnis wäre eine prospektive Studie denkbar, umgründlicher zu  untersuchen, ob bestimmte Formen, die bei der Blutkristallisation auftreten, ein Indikator für ein  erhöhtes Risiko für diese Krankheit darstellen. – Für eine solche Pilotstudie müssen etwa acht Arbeitswochen kalkuliert werden.

Sampo fördert dieses Projekt mit 5.000 CHF


 

Dr. Jean-Georges Barth

Dr. Johannes Kühl




 
 


 

Sampo
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4143 Dornach

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